Вивчено вплив температури підкладинки та середовища відпалу (вакуум або атмосфера азоту) на формування фазового складу та структури нанорозмірних плівок CoSb$_{х}$ (30 нм) (1,8 $\leq х \leq$ 4,2) з концентрацією Sb від 65 ат.% до 81 ат.%. Визначено, що при осадженні на підкладинки за кімнатної температури формується рентґеноаморфний стан. При подальшому нагріві після кристалізації область існування фази CoSb$_3$ розширюється (75–80 ат.% Sb) у порівнянні з масивним станом (75 ат.% Sb). При збільшенні температури підкладинки до 200°C утворюються плівки Co–Sb у кристалічному стані, і закономірності формування фазового складу в них характеризуються послідовністю перетворень, яка відповідає діяграмі фазової рівноваги для масивного стану системи Co–Sb. Встановлено, що плівки на основі CoSb$_3$ є термічно стабільними до $\cong$ 300°C. Відпал плівок Co–Sb як у вакуумі, так і в атмосфері азоту при температурах вище 300°C приводить до сублімації як надлишкового Стибію, так і Стибію з кристалічної фази CoSb$_3$. Показано, що вплив середовища відпалу для плівок Co–Sb проявляється в більш інтенсивній cублімації Стибію при відпалі у вакуумі. Встановлено, що більш інтенсивний процес cублімації Sb при відпалі рентґеноаморфних плівок як у вакуумі, так і в атмосфері азоту, пов’язаний із меншою енергією активації cублімації Sb у порівнянні з плівками у кристалічному стані.