Сплавы 59Zr–19Ti–22Nb и 35Zr–40Ti–25Nb (% масс.) биомедицинского назначения с ОЦК-структурой получены методом холодного прессования и вакуумного спекания многокомпонентных порошковых смесей. Исследованы особенности объёмных эффектов при спекании разных смесей, в которые необходимое количество элементов вводилось в виде порошковых гидрида циркония, гидрида титана, ниобия и наводороженного ниобия, а также наводороженных лигатур Zr–Nb и Ti–Nb. Определено влияние типа смесей на микроструктуру синтезированных сплавов с целью снижения остаточной пористости. Объёмные эффекты при нагревании смесей и содержание пор в конечных сплавах определяются, в первую очередь, типом использованных порошков и, в меньшей мере, общим химическим составом смесей. Введение ниобия в виде отдельного порошка сохраняет при спекании 6–9% пор вследствие развития эффекта Френкеля при диффузионной гомогенизации системы частиц; в то же время использование лигатур Zr–Nb и Ti–Nb обеспечивает снижение пористости обоих сплавов приблизительно до 2%.