Методами рентгеноструктурного анализа и магнитометрии исследовано влияние ультразвуковой обработки (УЗО) в шаровой мельнице на структурно-фазовые характеристики и магнитные свойства высокодисперсных порошков (ВДП) сплавов Cu–Co и Cu–Fe, полученных в разных жидкостях. Показано, что ультразвуковая обработка ВДП приводит к уменьшению количества ферромагнитных фаз Co–Cu и $\alpha$-Fe–Cu и увеличению количества оксидов. Показано также, что в результате УЗО дисперсность всех фазовых составляющих для ВДП обоих сплавов существенно увеличивается, а концентрация железа и кобальта в твёрдых растворах $\alpha$-Fe–Cu и Co–Cu уменьшается. Магнитные свойства ВДП после УЗО изменяются в соответствии с изменениями их фазового состава и дисперсности: удельная намагниченность насыщения уменьшается от 60,3 до 14,6 А$\cdot$м$^2$/кг, коэрцитивная сила увеличивается от 0,15 до 28 кА/м, а остаточная индукция — от 16,2 до 461 мТл. При этом коэрцитивная сила и остаточная индукция при увеличении длительности УЗО переходят через максимум, связанный с переходом высокодисперсных частиц (ВДЧ) сначала к однодоменному, а затем к суперпарамагнитному состоянию. Предполагается, что указанные особенности структурно-фазовых характеристик после УЗО могут быть обусловлены наличием на поверхности частиц оксидных или карбидных оболочек, которые формируются как в процессе получения ВДЧ, так и в процессе их УЗО. Оценка толщины поверхностных прослоек свидетельствует о её зависимости от размеров ВДЧ, условий их получения и длительности УЗО и изменяется в интервале от 1,3 до 5,8 нм.