Методами рентґеноструктурного аналізу та магнетометрії досліджено вплив ультразвукової обробки (УЗО) у кульовому млині на структурно-фазові характеристики та магнетні властивості високодисперсних порошків (ВДП) стопів Cu–Co і Cu–Fe, одержаних у різних рідинах. Показано, що ультразвукова обробка ВДП приводить до зменшення кількості феромагнетних фаз Co–Cu і $\alpha$-Fe–Cu та збільшення кількості оксидів. Показано також, що в результаті УЗО дисперсність всіх фазових складових для ВДП обох стопів суттєво збільшується, а концентрація Феруму і Кобальту у твердих розчинах $\alpha$-Fe–Cu і Co–Cu зменшується. Магнетні властивості ВДП після УЗО змінюються відповідно до зміни їхнього фазового складу та дисперсності: питома намагнеченість насичення зменшується від 60,3 до 14,6 А$\cdot$м$^2$/кг, коерцитивна сила збільшується від 0,15 до 28 кА/м, а залишкова індукція — від 16,2 до 461 мТл. До того ж коерцитивна сила і залишкова індукція у разі збільшення тривалості УЗО переходять через максимум, пов’язаний із переходом високодисперсних частинок (ВДЧ) спочатку до однодоменного, а потім до суперпарамагнетного стану. Припускається, що вказані особливості структурно-фазових характеристик після УЗО можуть бути обумовлені наявністю на поверхні частинок оксидних чи карбідних оболонок, які формуються як у процесі одержання ВДЧ, так і у процесі їх УЗО. Оцінка товщини поверхневих прошарків свідчить про її залежність від розмірів ВДЧ, умов їх одержання та тривалості УЗО та змінюється в інтервалі від 1,3 до 5,8 нм.