Исследованы структурные и концентрационные изменения в многослойной наносистеме Ni(25 нм)/Cu(25 нм)/Cr(25 нм) на монокристаллической подложке Si(100) в условиях термической обработки в кислородсодержащей и нейтральной атмосферах при температуре 450°С, а также дополнительного ионного (Ar$^{+}$) облучения с энергией 800 эВ и флюенсом 5,6$\cdot10^{16}$ ион/см$^2$. Анализировалось влияние различной исходной дефектности структуры образцов на i) эффект размерной нестабильности, который проявляется путём формирования микропор, ii) концентрационные изменения, в том числе насыщения примесями, а также iii) механизмы и закономерности диффузионных процессов. С этой целью использованы синхротронное излучение на материаловедческом бимлайне BL44B2 RIKEN центра SPring-8, методы Оже-электронной спектроскопии (Jamp-9500F, Jeol) и сканирующей электронной микроскопии. Установлено, что в условиях термической обработки в атмосфере аргона исходная структура плёнки практически не влияет на эволюцию дефектов и характер диффузионных процессов. В то же время, отжиг в аргоне во всех случаях ускоряет диффузию Ni в слой Cu по объёмному механизму и диффузию Cu в слой Ni по зернограничному механизму по сравнению с отжигом в вакууме 10$^{-3}$ Па. После отжига в вакууме плёнок, имеющих наноразмерные поры в исходном состоянии, наблюдается не только интенсивная диффузия Cr к наружной поверхности (концентрация Cr в приповерхностном слое достигает $\cong$ 25 ат.%) с последующим окислением, а и катастрофическое насыщения слоя Cr углеродом — до 30 ат.%. В условиях применения предварительной ионной обработки поверхности количество углерода существенно снижается, а степень совершенства кристаллической структуры Cu растёт.