Досліджено структурні та концентраційні зміни у багатошаровій наносистемі Ni(25 нм)/Cu(25 нм)/Cr(25 нм) на монокристалічній підкладинці Si(100) за умов термічної обробки у кисневмісній та нейтральній атмосферах за температури 450°С, а також додаткового йонного (Ar$^{+}$) опромінення з енергією 800 еВ та флюенсом 5,6$\cdot10^{16}$ йон/см$^2$. Проаналізовано вплив різної вихідної дефектності структури зразків на i) ефект розмірної нестабільності, який проявляється шляхом формування мікропор, ii) концентраційні зміни, зокрема насичення домішками, а також iii) механізми та закономірності дифузійних процесів. З цією метою використано синхротронне випромінювання на матеріалознавчому бімлайні BL44B2 RIKEN центру SPring-8, методи Оже-електронної спектроскопії (Jamp-9500F, Jeol) та сканувальної електронної мікроскопії. З’ясовано, що за умов термічної обробки в атмосфері арґону вихідна структура плівки практично не впливає на еволюцію дефектів та характер дифузійних процесів. Водночас, відпал в арґоні у всіх випадках пришвидшує дифузію Ni у шар Cu за об’ємним механізмом та дифузію Cu у шар Ni за зернограничним механізмом порівняно із відпалом у вакуумі 10$^{-3}$ Па. Після відпалу у вакуумі плівок, що мають нанорозмірні пори у вихідному стані, спостерігається не тільки інтенсивна дифузія Cr до зовнішньої поверхні (концентрація Cr у приповерхневому шарі досягає $\cong$ 25 ат.%) із подальшим окисненням, а і катастрофічне насичення шару Cr Карбоном — до 30 ат.%. За умов застосування попередньої йонної обробки поверхні кількість вуглецю суттєво знижується, а ступінь досконалості кристалічної структури Cu зростає.