Исследованы структурные изменения при нагревании быстрозакалённых сплавов системы Al–Fe–Nb (Al$_{90}$Fe$_7$Nb$_3$ и Al$_{93}$Fe$_4$Nb$_3$). Установлено, что закалённые сплавы являются аморфными и проанализировано температурную зависимость дифракционных кривых в температурном интервале от 293 до 893 К. С дифракционных кривых определены основные структурные параметры и построена их температурная зависимость. Установлено трёхстадийный механизм кристаллизации исследуемых сплавов и определено изменение фазового состава сплавов при нагревании. Обнаружено, что микротвёрдость в аморфном состоянии существенно выше по сравнению с кристаллическим сплавом.