Методами рентґеноструктурної аналізи та магнетометрії досліджено структурні та магнетні характеристики крупнозернистих порошкових сумішей (КЗПС) міді із залізом і кобальтом, оброблених ультразвуком і відпалених за температур у 600 і 800°C. Показано, що механоактиваційне оброблення у кульовому млині приводить до взаємного розчинення металів і утворення твердих розчинів, а також до значного подрібнення структури. Наступний відпал КЗПС Cu+Co та Cu+Fe, оброблених ультразвуком, за температури у 600°C не приводить до значних змін їхнього фазового складу, але істотно впливає на розміри ОКР, які в обох сумішах зростають майже на порядок. Після відпалу КЗПС при 800°C на дифрактограмах з’являються лінії чистих металів, а лінії твердих розчинів зникають, що свідчить про повний розпад пересичених твердих розчинів, сформованих при ультразвуковому обробленні. Відпал оброблених ультразвуком КЗПС приводить до достатньо значних змін їхніх магнетних характеристик, котрі зумовлені відповідними змінами концентрації Cu у твердих розчинах із залізом і кобальтом та переходом розмірів частинок у порошинках через критичне значення (перехід феромагнетик–суперпарамагнетик).