На прикладі складу Cu–20% ваг. Al досліджено особливості реакційної взаємодії Cu і Al в твердій фазі в залежності від умов змішування компонент: при механічному леґуванні (МЛ) елементарних порошків та їх спіканні, або в результаті термічної активації дифузійної взаємодії між шарами багатошарових Cu/Al фольг (БФ), отриманих методом електронно-променевого осадження. Фазові перетворення, обумовлені термомеханічною обробкою сумішей компонент, досліджували за допомогою рентґеноструктурного аналізу, сканувальної електронної мікроскопії (СЕМ) та диференційної сканувальної калориметрії (ДСК). Показано, що МЛ впродовж 8 годин сприяло формуванню невпорядкованої $\beta$-фази (структурного типу А2) із об’ємноцентрованою кубічною ґратницею (ОЦК). Відпал порошків при температурі 500°С та їх спікання при 850°C і 30 МПа призводили до впорядкування $\beta$-фази та її перетворення у $\gamma_2$-Al$_4$Cu$_9$-фазу (типу D8$_3$). У випадку БФ після відпалу при температурі 150°С спостерігалося формування двофазної структури: $\beta$ + $\theta$-Al$_2$Cu. Із збільшенням температури відпалу до 200–400°С відбувалося формування та ріст об’ємної частки моноклінної $\eta_2$-AlCu-фази, а після відпалу при 500–850°С фазовий склад відповідав $\eta_2$-AlCu + $\gamma_2$-Al$_4$Cu$_9$. Відмінність фазових перетворень в системі, отриманій механічним леґуванням, і в БФ пов’язується із різними механізмами перетворень: дифузійний у порошкових композитах та зсувний у БФ. Розглянуто вплив модифікації структурно-фазового стану Cu–20% ваг. Al композитів на їх механічні властивості.