Досліджено процеси дифузійно-індукованого структуро- та фазоутворення в нанорозмірних тонких плівках Ni/Cu/V, одержаних методою магнетронного осадження на підкладинку Si (100), після відпалу в інтервалі температур 200–550°С у атмосферах вакууму (10$^{-3}$ Па) та арґону (200 Па). Термічну стабільність, дифузійний масоперенос компонентів та зміну фазового складу в атмосферах вакууму та арґону проаналізовано за допомогою метод рентґеноструктурної фазової аналізи (XRD) із використанням синхротронного та мідного випромінювання та вторинно-йонної мас-спектрометрії (SIMS). Через різну дифузійну мобільність атомів Cu та Ni із зростанням температури у досліджуваному інтервалі формуються дві області з різною концентрацією Ni та Cu. Обговорюються зернограничний та об’ємний механізми дифузії Cu та Ni, а також вплив атмосфери термічного оброблення. Показано, що відпал у вакуумі порівняно з відпалом в арґоні приводить до підвищення температури початку утворення твердого розчину на основі Cu на 100°C та пониження концентрації Ni в цьому твердому розчині. Таким чином, за умов відпалу у вакуумі тонкоплівкова композиція зберігає термічну стабільність у більшому інтервалі температур порівняно з відпалом в арґоні